среда, 25 мая 2011 г.

Получение довольно таки чистой плавиковой кислоты в домашних условиях.

    Сначала готовим насыщенный раствор фторида натрия, потом прибавляем к нему какую- либо растворимую соль бария(желательно хлорид) до прекращения выпадения осадка. Осадок отделяем, высушиваем, измельчаем(чем мельче- тем лучше) и помещаем в тефлоновую посуду с крышкой. Туда же помещаем магнитик для магнитной мешалки в тефлоновой оболочке. Ставим посуду на магнитную мешалку и приливаем туда немного подогретую серную кислоту в количестве, необходимом для растворения всего фторида бария, закрываем крышку и включаем магнитную мешалку, через полчаса- час мешалку можно выключать и после того, как посуда охладится- слить оттуда плавиковую кислоту через пластиковую воронку с мелкозернистым фильтром(для отделения сульфата бария) в какую- то тефлоновую же посуду с крышкой. Сульфат бария после просушки прокипятить с полуторакратным избытком кальцинированной соды в течение нескольких часов для образования карбоната бария, карбонат бария уже можно обработать солянкой для регенерации хлорида бария.

вторник, 24 мая 2011 г.

О пользе микроволновки в химической лаборатории.

     Собственно хочу поделиться опытом. Поясняю: микроволны воздействуют только на молекулы воды, молекулы воды поглощают энергию, испаряются, а нужное в- во остаётся! Исходя из этого я использовал микроволновку для многих интересных целей: получение безводных солей(микроволновое излучение на кристаллизационную воду тоже денйствует), выделения каких- либо веществ из раствора, сушка осадков. Поподробнее о каждом применении: для получения безводных солей я насыпал хорошо перемолотую(чем угодно) соль в выпаривательную чашку, накрывал перевёрнутой воронкой(иначе р- р разбрызгиваться по всей микроволновке будет।) и ставил минут на 5- 7 в микроволновку, включённую на максимальную мощность. После этого на выходе я получал безводные соли(белый сульфат меди, например). При выделении чего- либо из раствора исходил из природы выделяемого вещества. Если оно легколетучее- не использовал микроволновку, искал другие пути. Если легкоразложимое- облучал короткими сеансами по 20 или менее секунд на средней или малой мощности с перерывами на охлаждение(облучение- охлаждение, облучение- охлаждение). Если вещество достаточно стабильно и нелетуче- поступал как при получении безводных солей. Ну и для сушки осадков- опять же в зависимости от природы осадка. Да: лучше использовать именно чашку для выпаривания с перевёрнутой на неё воронкой, из колбы выскребать замучаетесь вещество, если оно легкоплавко(как, например, ацетат натрия). Если хочется более эффективного испарения жидкости- можно использовать тонкостенный стеклянный стакан или фарфоровый тигель, но тогда его нужно заполнять не более, чем на треть. Металлического ничего в микроволновку НЕ СОВАТЬ!
     Ещё микроволновку можно использовать для подогрева реакционных смесей и проводить в ней некоторые реакции(соблюдая меры предосторожности). Надеюсь, что это кому- то пригодится.
     P.S.:Способ был открыт от безысходности। Нужно было получить безводный ацетат натрия(для получения уксусного ангидрида в домашних условиях) , но электроплита Электра 1001 пока испарит из ацетата кристаллизационную воду- пожрёт электроэнергии на месяц вперёд. Поэтому решил попробовать микроволновку. Всё получилось, начал регулярно юзать в опытах.